快速、高效、准确检测碳酸钙粉体中的水分含量值2016-04-08
快速、高效、准确检测碳酸钙粉体中的水分含量值
碳酸钙广泛用作有机硅密封胶的填料,其性能稳定,价格相对较低,在硅橡胶生产体系中填充量大; 特别是纳米碳酸钙,对室温硫化有机硅密封胶有很好的补强作用,可解决普通碳酸钙引起体系易流淌、挤出性差、强度低等缺陷,大量替代价格昂贵的气相法白炭黑,实用价值较高。
快盈IV在配制有机硅密封胶时,一个关键参数是控制体系的湿度。当有机硅密封胶中存在水分时,微量水易与组分中的硫化剂反应,使胶料变质,硫化时间延长,甚至不能硫化。碳酸钙的水分含量即使控制在规定允许的范围内,也对有机硅密封胶的黏度有很大影响。随着水分的增加,有机硅密封胶的黏度不断增大。因此,水分是碳酸钙的重要检测指标之一。
目前,对于碳酸钙生产企业和使用企业,检测碳酸钙水分的方法是GB /T 19281—2003 《碳酸钙分析方法》。该法的操作过程是称取约2 g试样,置于( 105 ± 5) ℃恒温干燥箱内干燥至恒重后取出,称量,计算其水分含量。检测过程耗时长、效率较低。卤素快速水分测定仪以卤素灯为加热源,升温速度迅速,加热均匀,测量精密度好; 其称重和烘烤为一体,缩短了测定时间,如测定面粉中的水分含量仅需4. 3 ~5. 0 mim。
但卤素水分测定仪的测量应根据不同的试样选择不同参数,其中升温程序和关机模式用于设定干燥温度和干燥时间,这两个参数对于获得准确的检测结果至关重要。本实验研究了采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时升温程序和关机模式对检测结果的影响,并与采用标准方法检测的结果进行对比,以确认卤素水分测定仪是否可以代替标准方法检测碳酸钙的水分。
1 实验
1. 1 实验样品和仪器
碳酸钙: 市售。快速水分仪,精度0. 001%。
1. 2 碳酸钙水分的检测
1. 2. 1 采用标准方法检测
称取约2 g 试样,精确至0. 000 1 g,置于已( 105 士5) ℃恒重的称量瓶中,移入恒温干燥箱内,在105℃下恒温一定时间后,取出,放入干燥器内,冷却20 min 后进行称量。按式1 计算碳酸钙中水的质量分数。式中,m1为称量瓶的质量,g; m2、m3分别为干燥前后称量瓶加试样的质量,g。
1. 2. 2 采用卤素水分测定仪检测
开机预热10 min,进行天平校准; 然后选择相应升温程序和关机模式,放入铝盘进行清零;再加入约2 g 试样,使其分散均匀,开始干燥;完成后直接读取测量结果。
2 结果与讨论
2. 1 干燥时间的选择
由于国标中没有明确指出恒温干燥时间,首先探究了标准检测方法中干燥时间对碳酸钙水分检测结果的影响,结果见图1。
快盈IV 可以看出,随着恒温干燥时间的延长,碳酸钙水分检测结果增大;当恒温干燥时间延长至2 h 后,碳酸钙水分检测结果趋于稳定,说明碳酸钙中的水分已完全挥发。因此,检测碳酸钙水分含量的恒温干燥时间宜选择2 h。
2. 2 卤素水分测定仪参数的选择
QL系列快速水分仪
适用行业:
快盈IV适合研究所、大学、检验所、计量院、企事业单位
快盈IV广泛应用于各种行业如塑料、粮食、饲料、粉末、烟草、造纸、食品(脱水蔬菜、
快盈IV肉类、面条、面粉、饼干、馅饼、水产加工)、茶叶、饮料、谷物、
快盈IV化工原料、制药、纺织原料等等,对样品所含的游离水份进行测试
QL系列快速水分测定仪优点:
1. 代替国标烘箱法,操作简单,大大缩短测试时间,高达10度倍工作效率
快盈IV2. 高精度(进口电磁力称重传感器)精度高、寿命长、稳定
3. 先进湿度控制系统,避免游离水分造成干扰
4. 实时曲线图显示,直观观察水分变化
5. 人性化程序模组,一次设定,直接测量
快盈IV6. 合金金属底座,使水分仪稳定、可靠、减少外界因素干扰
快盈IV7. LCD显示屏,数据显示丰富(曲线图、时间、实时温度、水分、固含量、程序模组)
8. 保存多组数据,不用重复设置,随时测试,多种操作选择,满足不同要求样品测量
快盈IV9. 标配RS232通讯接口/可选波特率-方便连接打印机、PC和其他外围设备,满足不同国家要求
10. 环形石英钨卤红外线环形灯加热方式可直接从物质内部加热,米德科技研发人员设计优良独特温控加热系统,使其加热均匀,形成平衡循环,实时监测水分流失,使结果更精准
主要技术参数:
型号 | QL-610A | QL-720A | QL-100A |
量程(g) | 120-0.005 | 120-0.001 | 120-0.0001 |
水分解析值 | 0.01% | 0.01% | 0.001% |
测量结果显示模式 | 水分值、固含量、水分含量曲线图 | 水分值、固含量、水分含量曲线图 | 水分值、固含量、水分含量曲线图 |
操作温度要求 | 常温下 | 常温下 | 常温下 |
秤盘尺寸(mm) | Φ90 | Φ90 | Φ90 |
开机预热(分钟) | 30 | 30 | 30 |
加热温度范围(℃) | RT~~200 | RT~~200 | RT~~200 |
干燥程序 | 标准加热方式 | 标准加热方式 | 标准加热方式 |
失重设置 | 4中选择 | 4中选择 | 4中选择 |
湿度显示模式 | 相对湿度 | 相对湿度 | 相对湿度 |
停机方式 | 自动停机、定时停机 | 自动停机、定时停机 | 自动停机、定时停机 |
设定时间 | 0~99分 间隔1分钟 | 0~99分 间隔1分钟 | 0~99分 间隔1分钟 |
打印 | 热敏打印(外置),输出打印结果 | 热敏打印(外置),输出打印结果 | 热敏打印(外置),输出打印结果 |
外形尺寸(W*D*H)(mm) | 310*205*200 | 310*205*200 | 310*205*200 |
仪器净重(kg) | 4.3kg | 4.3kg | 4.3kg |